תקן לאומי לקביעת סולפידים אורגניים בשום מיובש בסין

תקן זה שווה לארגון הבינלאומי לתקינה (ISO) 5567-1982 "קביעת סולפידים אורגניים נדיפים בשום מיובש".

1 סיכום השיטה

הדגימה ספוגה במים, מתווספים אתנול, תרכובות אורגנו -נופריות נדיפות מזוקקות, והתזקיק במדיום חומצה חנקתית מחושב בשיטת מדידת כסף, ותכולת תרכובות אורגנו -נדיפות נדיפות מחושבת מצריכת תמיסת חנקתי כסף.

2 ריאגנטים

2.1 חומצה חנקתית (כוח משיכה ספציפי 1.42)
2.2 אתנול 95% (v/v)
2.3 פרפין נוזלי
2.4 חומצה חנקתית 10% (v/v)
2.5 אמוניום הידרוקסיד 10% (v/v)
2.6 0.1000 mol/l פתרון סטנדרט חנקתי כסף, שיטת הכנה וכיול על פי GB 601-1977 "שיטת הכנת פתרון סטנדרטי של מגיב כימי".
2.7 0.1000 מול/ל אמוניום תיוציאנט תמיסה סטנדרטית, במשקל אמוניום תיקיאנאט 8 גרם מומס במים 1L. התייחסות לכיול GB 601-1977 "שיטת הכנת תמיסה סטנדרטית של מגיב כימי" בשיטת הכיול של נתרן תיקיאנט.
2.8 תמיסת מחוון אמוניום סולפט ברזלי, תמיסה רוויה.

3 מכשירים

במהלך הניתוח, במיוחד יש להימנע ממנגנון הזיקוק במגע עם מוצרי נחושת או גומי, מכשירי הזיקוק הם חיבור זכוכית פה טחון.
3.1 מנגנון הזיקוק (ראה תרשים) הוא בקבוק צוואר ארוך של 250 מ"ל, המסוגל להשתמש בו עם פקק ומרפק צווארו, ומרפקו של מרפקו והחיבורים של הצינור ישר הם זכוכית כדורית או סטנדרטית עם קצוות קרקעיים.
3.2 250 מ"ל צלוחיות חרוטי צווארון קרקע, המסוגל להשתמש בו בקשר לקבל ריפלוקס.
3.3 אמבט מים בטמפרטורה קבועה, המסוגלת לשלוט בטמפרטורה ל 37 ± 1 מעלות צלזיוס.
3.4 G2 או G3 משפך זכוכית.
3.5 משאבת ואקום או משאבת מים.
3.6 נייר בדיקת דיוק pH, המסוגל לציין ב- pH = 7 ± 0.1. יחידת זיקוק הגופרית המוחלטת.

4 נהלים אנליטיים

4.1 טיפול מקדים מדגם
נדגמו פתיתי שום מיובש הופך לחלקיקים אחידים ואז נדגמו ישירות גרגרי שום מיובש ואבקת שום.
4.2 גודל מדגם
שקלו כ- 10 גרם מדגם, מדויק ל- 0.01 גרם.
4.3 נחישות
4.3.1 השרייה
הכניסו את הדגימה המשקלת לבקבוק (3.1) עם 100 מ"ל מים 40 מעלות צלזיוס, עצרו את הבקבוק בעזרת פקק זכוכית טחון, והשרו אותו באמבט מים בטמפרטורה קבועה (3.3) בטמפרטורה של 37 ± 1 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות ו
4.3.2 זיקוק
לאחר הוספת 20 מ"ל אתנול (2.2) ו -2 מ"ל פרפין נוזלי (2.3) לבקבוק (3.1), חבר במהירות את הבקבוק למנגנון הזיקוק (ראה איור), והוסף 10 מ"ל של אמוניום הידרוקסיד (2.5) לבקבוק החרתי ( 3.2) כך שהמוצא התחתון של הקבל שקוע בתמיסת אמוניום הידרוקסיד.
מחממים את הבקבוק (3.1) כדי להפסיק את הזיקוק לאחר קבלת 60 מ"ל של תזקיק, לשטוף את הקבל במים ולאסוף את הכביסה לבקבוק חרוטי.
יש להסדיר את הטמפרטורה במהלך הזיקוק כדי למנוע שפיכה של בועות גז ולאפשר קבלת קצב הזיקוק המתאים.
4.3.3 טיטרציה
מנטרל את התזקיק (א) בבקבוק החרוטי עם חומצה חנקתית (2.4) וייצב את ה- pH ב 7 ± 0.1 כפי שנמדד עם נייר בדיקת PH (3.6). מוסיפים במדויק 20.00 מ"ל של תמיסה סטנדרטית של חנקתי כסף (2.6) למזקקה (א) ומחממים אותו באמבט מים בריפלוקס למשך שעה. התזקיק (א) מקורר לטמפרטורת החדר ומסונן על ידי שאיבה עם משפך זכוכית, (3.4) משאבת ואקום או משאבת מים (3.5) והמשקעים נשטפו במים חמים 4 פעמים והסינון והכביסה (B ) נאספו. הוסף 5 מ"ל של חומצה חנקתית (2.1) וכמה טיפות של תמיסת מחוון אמוניום סולפט ברזלי (2.8) לתמיסת הפילטרט והכביסה (B), קיצר עם פיתרון סטנדרטי של 0.1000 מול/ליטר אמוניום תיוציאנט (2.7) עד שהתמיסה היא אור חום-אדום ושמור עליו למשך 0.5 דקות.

5 חישוב תוצאות הניתוח

5.1 שיטת חישוב
התוכן של תרכובות אורגנו-סולפור נדיפות בשום מיובש המתבטא כאחוז המוני של גופרית אלילילית ניתנת על ידי הנוסחה הבאה: MCVCX100057.0) 20 (21 × ×-=
איפה: x-אחוז אחוז של תרכובות אורגנו-סולפור נדיפות בשום מיובש, %;
C1 - ריכוז תמיסת סטנדרט חנקה מכסף (2.6), mol/L;
C2 - ריכוז תמיסה סטנדרטית אמוניום תיקיאנאט (2.7), mol/l;
V - נפח הפתרון הסטנדרטי של אמוניום תיקיאנט שנצרך, ML;
0.057 - גרם של גופרית שרופה פרופילציה [(CH2CH = CH2) 2S] שווה ערך ל 1.00 מ"ל של תמיסה סטנדרטית של חנקתי כסף עם C = 1.000 מול/ליטר;
M - מסה של הדגימה g. התוצאות שהתקבלו יבואו לידי ביטוי לשני מקומות עשרוניים.
5.2 דיוק השיטה
עבור אותו מפעיל, ההבדל בין שתי תוצאות רצופות לא אמור לעלות על 5 אחוזים מערכם הממוצע, אחרת לחזור על הנחישות.
5.3 דוח ניסיוני
קח את הממוצע האריתמטי של שתי קביעות כתוצאה.

ביאור:

תקן זה מוצע על ידי הלשכה של מזון שאינו דמות של משרד המסחר של הרפובליקה העממית של סין.
תקן זה אחראי על ניסוח על ידי המכון לחקר המזון בבייג'ינג.
המגרש העיקרי של שן בינג סטנדרט זה, ליו ז'נפנג, לי ווידונג, חזרה לג'יוזן.
משרד המסחר של הרפובליקה העממית של סין 1988-02-29 אישר יישום 1988-07-01.